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  • 11th. May. 2016

    來源:溫州古德輕工機械有限公司




    蒸發(fā)結晶器 / 雙效蒸發(fā)結晶器 / 溶液結晶器


    一:蒸發(fā)結晶器概述

    蒸發(fā)結晶器是屬于結晶器的一種,它的內部結構設計方案都與強制循環(huán)蒸發(fā)器類似,因為這倆種蒸發(fā)器都可以通過將內部溶劑減壓濃縮后而結晶,當然不同的物料也會讓我們工程師設計不同的結晶器方案的重要原因。下面我們溫州古德輕工機械有限公司就為大家來分享下關于蒸發(fā)結晶器的部分知識。


    二:蒸發(fā)結晶器操作及其應用

    結晶操作特性

    結晶是在過飽和溶液中生成新相的過程,涉及固液相平衡。對特定的目標產(chǎn)物及物系,需通過實驗確定合適的結晶操作條件,滿足結晶產(chǎn)品質量要求,提高結晶生產(chǎn)能力,降低過程成本。

    結晶操作中的問題

    過飽和度 增大溶液過飽和度可提高成核速率和生長速率,有利于提高結晶生產(chǎn)能力。


    1.過飽和度過大會出現(xiàn)問題:

    1) 成核速率過快,產(chǎn)生大量微小晶體,結晶難以長大;
    2) 結晶生長速率過快,影響結晶質量;
    3) 結晶器壁容易產(chǎn)生晶垢。

    存在最大過飽和度,可保證在較高成核和生長速率的同時,不影響結晶的質量。在不易產(chǎn)生晶垢的過飽和度下進行。

    2.溶劑與pH值

    結晶操作采用的溶劑和pH值應使目標溶質的溶解度較低,以提高結晶器的結晶收率。溶劑和pH值對晶形有影響。如普魯卡因青霉素在水溶液中的結晶為方形晶體,在醋酸丁酯中的結晶為長棒狀。在設計結晶操作前需實驗確定使結晶晶形較好的溶劑和pH值。

    3.循環(huán)流速

    用外部循環(huán)式結晶器時,循環(huán)流速的設定要合理。

    4.提高循環(huán)流速

    1)有利于消除設備內的過飽和度分布,使設備內的結晶成核速率及生長速率分布均勻;
    2)可增大固液表面?zhèn)髻|系數(shù),提高結晶生長速率;
    3)提高換熱效率,抑制換熱器表面晶垢的生成;

    循環(huán)流速過高會造成結晶的磨損破碎。循環(huán)流速應在無結晶磨損破碎的范圍內取較大的值。如果結晶器具備結晶分級功能,循環(huán)流速也不宜過高,應保證分級功能的正常發(fā)揮。

    5.溫度

    溫度的不同,生成的晶形和結晶水會發(fā)生改變,溫度一般控制在較小的溫度范圍內。冷卻結晶時,若降溫速度過快,溶液很快達到較高的過飽和度,生成大量微小晶體,影響結晶產(chǎn)品的質量。溫度最好控制在飽和溫度與過飽和溫度之間。

    蒸發(fā)結晶時,蒸發(fā)速度過快,則溶液的過飽度較大,生成微小晶體,附著在結晶表面,影響結晶產(chǎn)品的質量。蒸發(fā)速度應與結晶生長速率相適應,保持溶液的過飽和度一定。工業(yè)結晶操作常采用真空絕熱蒸發(fā),不設外部循環(huán)加熱裝置,蒸發(fā)室內溫度較低,可防止過飽和度的劇烈變化。

    6.結晶系統(tǒng)的晶垢

    結晶器壁及循環(huán)系統(tǒng)中產(chǎn)生晶垢,影響結晶過程效率。

    7.防止晶垢或除去晶垢方法:

    1)壁內表面采用有機涂料,保持壁面光滑,防止在器壁上的二維成核現(xiàn)象的發(fā)生;
    2)提高結晶系統(tǒng)中流體流速,使流速分布均勻,消除低流速區(qū);
    3)若外循環(huán)液體為過飽和溶液,使其中不含有晶種;
    4)采用夾套保溫方式防止壁面附近過飽和度過高;
    5)增設晶垢鏟除裝置,定期添加溶劑溶解產(chǎn)生的晶垢;
    6)蒸發(fā)室壁面極易產(chǎn)生晶垢,可采用噴淋溶劑的方式溶解晶垢。

    8.攪拌與混合

    增大攪拌速度可提高成核和生長速率,攪拌速度過快會造成晶體的剪切破碎,影響結晶產(chǎn)品質量。為獲得較好的混合狀態(tài),同時避免結晶的破碎,可采用氣提式混合方式,或利用直徑或葉片較大的攪拌槳,降低槳的轉速。

    9.晶種

    向處于介穩(wěn)區(qū)的過飽和溶液中添加顆粒均勻的晶種。對于溶液粘度較高的物系,晶核很難產(chǎn)生,而在高過飽度下,一旦產(chǎn)生晶核,就會同時出現(xiàn)大量晶核,容易發(fā)生聚晶現(xiàn)象,產(chǎn)品質量不易控制。

    高粘度物系必須用在介穩(wěn)區(qū)內添加晶種的操作方法。

    10.共存雜質的影響

    結晶的對象是多組分物系,要選擇性結晶目標產(chǎn)物。

    如果共存雜質的濃度較低,一般對目標產(chǎn)物的結晶無明顯影響。但如果在結晶操作中雜質含量不斷升高(如采用蒸發(fā)式結晶操作時),雜質的積累會嚴重影響目標產(chǎn)物結晶的純度。

    結晶操作中需要控制雜質的含量,往往在結晶系統(tǒng)中增設除雜設備。離子交換柱或廢液排放。

    11.晶漿濃度

    晶漿濃度越高,單位體積結晶器中結晶表面積越大,結晶生長速率越快,有利于提高結晶生產(chǎn)速度(產(chǎn)量)。但晶漿濃度過高時,懸浮液的流動性差,混合操作困難。

    晶漿濃度應在操作條件允許的范圍內取最大值。在間歇操作中,晶種的添加量應根據(jù)最終結晶產(chǎn)品的大小,滿足晶漿濃度最大的高效生產(chǎn)要求。


    蒸發(fā)結晶器示意圖
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